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　　【一种捏合挤出接连组成甲基二氯化膦的办法及出产体系】技能领域本创造触及甲

　　基二氯化膦组成技能领域，详细触及一种捏合挤出接连组成甲基二氯化膦的办法及

　　出产体系。布景技能甲基二氯化膦是组成有机磷化合物的重要中间体，有极为广泛

　　的用处，由它能直接或直接组成上百种有机磷化合物，例如作为中间体组成除草

　　剂草铵膦等，别的，作为开始物的反响，具有转化率较高的长处。甲基二氯化膦的

　　化学性质生动，极易与空气中的水和氧气反响，易自燃，难贮存。国内外组成道路、铝粉与氯甲烷先反响生成甲基倍半铝，再与三氯化磷反响，

　　得到甲基二氯化膦和三氯化铝的络合物(简称络合物)，然后与解络合剂反响，得到

　　游离的甲基二氯化膦，反响式如下：(CH3CH2、甲烷与三氯化磷在高温高压催化

　　剂的条件下反响得到甲基二氯化磷，一起生成二甲基化合物等，反响式如下：CH3、

　　以二氯甲烷等为溶剂，氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷在80℃条件下反响生成配体，

　　该配体再溶于邻苯二甲酸二乙酯(DEP)中，在70℃条件下参加铝粉复原后蒸馏得到

　　产品甲基二氯化膦。现在，国内以甲基倍半铝与三氯化磷为质料的组成办法相对较

　　老练，但一般为间歇釜式反响，即在甲基化反响釜中先参加过量一倍以上的三氯化

　　磷，操控温度下滴加甲基倍半铝，反响完成后转入脱溶釜中将过量的三氯化磷蒸出，

　　然后参加氯化钠，边解络合边蒸出甲基二氯化膦，蒸完后将副产NaAlCl创造内容

　　针对现存技能的上述缺乏，本创造供给了一种捏合挤出接连组成甲基二氯化膦的方

　　法及出产体系，运用该办法组成甲基二氯化膦具有出产效率高、工艺进程耗时短、

　　三氯化磷和氯化钠运用量少、能耗低且污染小的长处，且该组成办法可接连运转、

　　可完成长途操控，取得的甲基二氯化膦具有纯度高和收回率高的长处。本创造的技

　　术计划如下：一种捏合挤出接连组成甲基二氯化膦的办法，将过量的三氯化磷与甲

　　基倍半铝参加捏合挤出设备中进行络合物组成，收回过量的三氯化磷，解络兼并蒸

　　出甲基二氯化膦，并将副产物NaAlCl进一步的，上述捏合挤出接连组成甲基二氯

　　化膦的办法，包含如下过程：(1)三氯化磷预冷却；(2)氮气维护下，在一级捏合挤

　　出机中以甲基倍半铝和过程(1)取得的过量的三氯化磷为质料进行络合物组成，在

　　组成进程中操控反响温度不超越40℃；(3)操控二级捏合挤出机内部的温度，对过

　　量的三氯化磷进行蒸腾，并对蒸腾的三氯化磷进行常压或负压蒸腾冷凝收回，收回

　　的三氯化磷回来套用；(4)在三级捏合挤出机中解络合，游离出的甲基二氯......完好