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　　本发明公开了一种一氯甲烷脱水的方法,属于一氯甲烷生产技术领域。一氯甲烷脱水的方法,包括如下步骤,S1将含水的粗一氯甲烷气体冷却,S2升压处理,S3.共沸精馏处理,在共沸精馏塔的塔顶得到一氯甲烷液体,S1中的冷却温度通过以下方式确定,确定S2压缩后气体的压力P,确定当压力为P时,一氯甲烷和水出现共沸点时的水分含量m0,将含水的粗一氯甲烷气体冷却至水分含量m小于m0,回流比为1.5,3。本发明的一氯甲烷的脱水方法,通过在共沸精馏之前对含水的一氯甲烷气体冷却处理,并通过特定的方法确定冷却后粗一氯甲烷气体中的水分含量,可以通过共沸精馏有效对一氯甲烷脱水处理,得到低水分含量的一氯甲烷。

　　S3.共沸精馏处理,将S2处理后的气体共沸精馏处理,在共沸精馏塔的塔顶得到一氯甲烷液体,

　　其中,S1中的冷却温度通过以下方式确定,确定S2压缩后气体的压力P,确定当压力为P时,一氯甲烷和水出现共沸点时的水分含量m0,将含水的粗一氯甲烷气体冷却至水分含量m小于m0,

　　2.如权利要求1所述一氯甲烷脱水的方法,其特征是,S1中的冷却温度通过以下方式确定,S2中,气体压力为0.5,0.85MPa,S1中,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量≤630ppm。

　　3.如权利要求2所述一氯甲烷脱水的方法,其特征是,S1中,将含水的粗一氯甲烷气体冷却至‑7.2,‑7.5℃,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量≤630ppm。

　　4.如权利要求2所述一氯甲烷脱水的方法,其特征是,S3中,共沸精馏塔的塔顶温度为27,40℃,共沸精馏塔的塔底温度为55,70℃。

　　5.如权利要求1所述一氯甲烷脱水的方法,其特征是,S1中,冷却前,含水的粗一氯甲烷气体中,水分含量为1600,2000ppm。

　　6.如权利要求2所述一氯甲烷脱水的方法,其特征是,S3中,共沸精馏塔的塔顶压力为0.6,0.78MPa。

　　7.如权利要求2所述一氯甲烷脱水的方法,其特征是,S3中,共沸精馏塔的塔釜压力为0.62,0.79MPa。

　　8.如权利要求1所述一氯甲烷脱水的方法,其特征是,S3中,回流比为2,3。

　　9.如权利要求1所述一氯甲烷脱水的方法,其特征是,S3中,共沸精馏塔塔顶气相经冷凝后的液相返回共沸精馏塔顶部。

　　10.如权利要求1所述一氯甲烷脱水的方法,其特征是,S1前处理中,在冷却处理前还包括碱洗处理,碱洗处理的压力为0.1‑0.2Mpa。

　　[0001]本发明涉及一氯甲烷生产技术领域,更具体地,涉及一种一氯甲烷脱水的方法。

　　[0002]一氯甲烷主要有用于下游生产装置,如有机硅合成,甲烷氯化物等,对水的敏感性特别高,因此寻找一种绿色环保的一氯甲烷与水的分离的方法,从而得到高品质的一氯甲烷是行业工作者重点研究的方向。

　　[0003]HCl和甲醇在催化剂氯化锌或则氧化铝的作用下生成一氯甲烷,气相进入碱洗塔下部。在0.1‑0.2MPa压力下,塔顶用冷却后的5,(15)的NaOH溶液喷淋,除去合成气中残余的氯化氢气体,同时因气体被冷却进一步除水。碱洗后的气体经碱除雾器除雾后进入干燥塔,与93,‑98,的H2SO4逆流接触,除去气体中的水和二甲醚,干燥后的气体从干燥塔顶出来进入酸除雾器除雾后得到含水≤50ppm,同时氯甲烷≥99.99,的高纯的产品。该工艺路线存在最大的问题是,由于硫酸的吸水性和氯甲烷的溶解性,使得废硫酸里面含有大量的氯甲烷、二甲醚、硫酸二甲酯等有机物。作为工业废酸很难再次利用或则处理,目前已经有成为危废的趋势。

　　[0004]现存技术公开了一种一氯甲烷脱水方法,其一氯甲烷溶液经脱水塔进入再沸器,将低压蒸汽通入再沸器,一氯甲烷溶液经再沸器加热后,从再沸器顶端进入脱水塔,在脱水塔塔顶得到低水分含量的一氯甲烷气体。在脱水塔塔釜得到高含水量的一氯甲烷,经塔底泵进入相分离器后,静置分层,上层为饱和的一氯甲烷溶液,下层为水。可见,其塔釜物料出现分层,说明该现存技术采用普通精馏对一氯甲烷脱水。然而,一氯甲烷和水容易形成共沸物,当一氯甲烷和水在共沸点区域时进入脱水塔时,由于沸腾产生的蒸气与液体本身有着完全相同的组成,采用普通精馏无法将一氯甲烷中的进一步水分脱除。

　　[0005]本发明要解决的技术问题是克服现有采用普通精馏的方式对一氯甲烷脱水,当一氯甲烷进入精馏塔时,一氯甲烷和水达到共沸点,无法通过共沸精馏的方式进一步分离一氯甲烷和水,使得精馏塔塔顶一氯甲烷中水分过高的缺陷和不足,而提供一种一氯甲烷的脱水方法,通过在共沸精馏之前对含水的一氯甲烷气体冷却处理,并通过特定的方法确定冷却后粗一氯甲烷气体中的水分含量,有很大成效避免了一氯甲烷的含量低于或等于共沸点值时一氯甲烷含量对共沸塔进行进料,可以通过共沸精馏有效对一氯甲烷脱水处理,得到更低水分含量的一氯甲烷。

　　[0009]S3.共沸精馏处理,将S2处理后的气体共沸精馏处理,在共沸精馏塔的塔顶得到一氯甲烷液体,

　　[0010]其中,S1中的冷却温度通过以下方式确定,确定S2压缩后气体的压力P,确定当压力为P时,一氯甲烷和水出现共沸点时的水分含量m0,将含水的粗一氯甲烷气体冷却至水分含量mm0,

　　[0012]本发明的一氯甲烷的脱水方法,通过在共沸精馏之前对含水的一氯甲烷气体冷却处理,并通过特定的方法确定冷却后粗一氯甲烷气体中的水分含量,有很大成效避免了一氯甲烷的含量低于或等于共沸点值对共沸塔进行进料,可以通过共沸精馏有效对一氯甲烷脱水处理,得到低水分含量的一氯甲烷。

　　[0014] 本领域中,对两种物料共沸精馏分离之前,常常要升压处理,为共沸精馏提供压力。

　　[0015] 本领域中,在一氯甲烷和水的双组份体系中,在恒定的压力下沸腾时,气相中一氯甲烷的含量与液相中一氯甲烷的含量相同,此时的沸腾的温度为共沸点。当进共沸塔的物料组成中,一氯甲烷的含量刚好在共沸点值时,塔顶和塔釜得到的组分相同,即完全没有办法分离。

　　[0016] 本发明中,首先确定S2压缩后气体的压力范围P,并计算当压力为P时,一氯甲烷和水出现共沸点时的水分含量m0。本发明在S2升压处理前,通过冷却处理后将水分含量m小于m0,能够使得气体进入S3共沸精馏之后,进入共沸塔的物料组成中,一氯甲烷的含量高于共沸点值时的一氯甲烷含量,从而能够在塔顶得到的比进料更高含量的一氯甲烷,塔顶得到的比进料更低含量的水,塔釜得到的是共沸点处的一氯甲烷与水不分层的均相混合溶液。即本发明能够有很大成效避免一氯甲烷的含量低于或等于共沸点值进料,通过共沸精馏对一氯甲烷脱水处理,从而得到低水分含量的一氯甲烷。

　　[0017] 本发明S2升压处理,能够正常的使用压缩机对气体升压处理,升压处理后,由于压力升高,随之的温度也跟着升高。

　　[0018] 在实际应用中,能够正常的使用冷凝器对共沸精馏塔塔顶的气相冷凝,从而控制共沸精馏塔塔顶温度。能够正常的使用再沸器对共沸精馏塔塔釜液相中的一氯甲烷气体蒸发处理,从而控制共沸精馏塔的塔底温度。

　　[0019] 在对应的压力条件下,控制共沸精馏塔塔顶温度和塔底温度的作用为分离一氯甲烷中的水分的重要依据点。

　　[0020] S3中,共沸精馏处理中,回流比为1 .5,3。本发明能够最终靠控制回流比控制共沸精馏塔顶一氯甲烷的含水量。

　　[0021 ] 本发明无需使用硫酸作为干燥剂脱水,防止硫酸吸水和氯甲烷的溶解得到的废硫酸里面含有大量的氯甲烷、二甲醚、硫酸二甲酯等有机物危险废物。

　　[0022] 优选地,S1中的冷却温度通过以下方式确定,S2中,气体压力为0.5,0.85MPa,S1中,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量≤630ppm。

　　[0023] 本领域中,压缩机在对一氯甲烷和水共沸精馏处理之前,对气体升压处理后的压力一般为0.5,0.8MPa。

　　[0025] 当压力为0. 1MPa时,温度为‑7.2℃时,气相中的一氯甲烷的含量相比同等温度下

　　[0026] 当升压处理后的压力为0.5MPa时,一氯甲烷和水出现共沸点时的水分含量m1,1199ppm。当升压处理后的压力为0.8MPa时,一氯甲烷和水出现共沸点时的水分含量m2,1807ppm。此时,S1冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量为630ppm。由于630ppm小于m1 ,也小于m2,因此,在升压处理后的压力为0.5MPa,0.8MPa之间时,在S2升压处理后进入S3共沸精馏处理中,有很大成效避免了一氯甲烷的含量低于或等于共沸点值对共沸塔进行进料。因此能通过共沸精馏有效将一氯甲烷脱水处理,得到超低水分含量的一氯甲烷。

　　[0027] 更优选地,S2中,压缩S1处理后的气体至气体压力为0.8MPa,温度为90℃。

　　[0028] 优选地,S1中,将含水的粗一氯甲烷气体冷却至‑7.2,‑7.5℃,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量≤630ppm。

　　[0031 ] 本发明通过S1 .前处理中,冷却含水的粗一氯甲烷气体至‑7.2,‑7.5℃,此时气相中的一氯甲烷含量≥0.999370,即气相中的水分是≤0.000630,即水分≤630PPm,避开了

　　0.8MPa(g)和0.6MPa(g)的共沸点,有很大成效避免了一氯甲烷的含量低于或等于共沸点区域。即S2升压处理中可将一氯甲烷气体压缩至0.6MPa或0.8MPa。

　　[0032] 优选地,S3中,共沸精馏塔的塔顶温度为27,40℃,共沸精馏塔的塔底温度为55,70℃。

　　[0033] 当S2中,升压处理后,一氯甲烷气体的压力为0.6,0.8MPa时,S3中,共沸精馏塔的塔顶温度为27,40℃,共沸精馏塔的塔底温度为55,70℃,塔顶温度较低,能够有效脱除一氯甲烷气体中的水分。

　　[0035] 本发明可处理入碱洗塔之前水分含量为1600,2000ppm的粗一氯甲烷气体。

　　[0040] S3中,共沸精馏处理中,共沸精馏塔的塔顶压力为0.6,0.78MPa,共沸精馏塔的塔釜压力为0.62,0.79MPa。在此压力范围内,能够有效分离一氯甲烷和水,脱除一氯甲烷气体中的水分。

　　[0042] 回流比较大,一氯甲烷中的水分含量越低,有利于一氯甲烷品质的提高。

　　[0043] 优选地,S3中,共沸精馏塔塔顶气相经冷凝后的液相返回共沸精馏塔顶部。

　　[0044] 本发明S3共沸精馏的过程如下,来自S2的气相物料进入共沸精馏塔的中部,物料中的水和一氯甲烷是共沸精馏的两个关键组分,一氯甲烷为轻关键组分,水为重关键组分。轻关键组分一氯甲烷,经过共沸精馏塔上升到塔顶,经过冷凝器冷凝,由气相变成液相,然后再经过进入回流罐,然后通过回流泵,把部分作为回流送回共沸精馏塔顶部。

　　[0045] 而冷凝的一氯甲烷和水则不断的流向塔釜,形成轻重关键组分的共沸物并排出塔釜。

　　[0046] 由于相同温度和压力下气相中一氯甲烷轻关键组分的含量较液相中要高,因此塔釜再沸器加热后的轻关键组分气相物料能够对返回共沸精馏塔顶部的液相传质传热,进而达到轻关键组分一氯甲烷和重关键组分水分离的目的。

　　[0048] 碱洗处理为将含水的粗一氯甲烷气体和稀氢氧化钠处理去除含水的粗一氯甲烷气体中的HCl气体。

　　[0050] 碱洗塔的压力为0. 1‑0.2Mpa,物料在碱洗塔中进行闪蒸,使得一氯甲烷重新变成气相,又回到最初状态。

　　[0052] 优选地,S1前处理中,冷却处理后还包括除雾处理,对除雾处理后的气相S2升压处理,除雾处理后的液相返回碱洗处理。

　　[0054] 优选地,S3中,S2处理后的气体从共沸精馏塔的中部进料,共沸精馏处理后的塔釜物料返回碱洗处理。

　　[0055] S3中,S2处理后的气体可以从共沸精馏塔的中部进料,经过共沸精馏处理后,塔釜共沸物料返回碱洗塔碱洗处理,可有效的减少往碱性塔排放的一氯甲烷的量。

　　[0056] 本发明通过将共沸精馏处理后的塔釜物料返回碱洗塔碱洗处理,防止含有一氯甲烷的废水对外排放,防止大气污染和废水的产生,也能防止残余的一氯甲烷引起火灾或者爆炸事故的发生。

　　[0057] 在实际应用中,碱洗塔底部的可经过循环回流冷却后返回碱洗塔顶部,从而有利于移除把碱洗过程的热量,还可以确保碱洗过程塔内需要碱的喷淋密度,使得碱洗过程彻底。

　　[0059] 本发明公开了一种一氯甲烷脱水的方法,通过在共沸精馏之前对含水的一氯甲烷气体冷却处理,并通过特定的方法确定冷却后粗一氯甲烷气体中的水分含量,有很大成效避免了一氯甲烷的含量低于或等于共沸点区域,可以通过共沸精馏有效对一氯甲烷脱水处理,得到更低水分含量的一氯甲烷。

　　[0060] 本发明的一氯甲烷脱水的方法,能够将水分含量为1851ppm的一氯甲烷有效脱水处理,得到水分含量为2ppm以下的一氯甲烷。更进一步地,在共沸精馏塔0.6‑0.8Mpa压力条件下,有效脱水处理,得到水分含量为1ppm以下的一氯甲烷气体。

　　[0062] 图中, 1‑碱洗塔,2‑第一冷凝器,3‑碱除雾器,4‑压缩机,5‑共沸精馏塔,6‑塔顶冷凝器,7‑再沸器,8‑回流罐,9‑第二冷凝器,10‑回流泵。

　　[0063] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。

　　[0066] S1 .前处理,将水分含量为1851ppm的粗一氯甲烷气体碱洗、冷却、除雾处理,具体包括,

　　[0067] 碱洗处理,将原料气体从碱洗塔1底端通入碱洗塔1 ,碱洗塔1塔顶用碱洗液喷淋原料气体,碱洗液为NaOH,碱洗液的浓度为10,,碱洗处理的压力为0. 1Mpa(g) 。

　　[0068] 使用第一冷凝器2冷却含水的粗一氯甲烷气体,其中,S1中的冷却温度通过以下方式确定,确定S2压缩后气体的压力为0.8MPa,确定0.8MPa时,一氯甲烷和水出现共沸点时的水分含量m0(1807ppm)

　　[0069] 将冷却含水的粗一氯甲烷气体至‑7.2℃时,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量为630ppm,小于m0(1807ppm)

　　[0070] 除雾处理,使用碱除雾器3对冷却后的气体除雾处理,除雾处理后的液相返回碱洗塔1碱洗处理。

　　[0072] S2.升压处理,使用压缩机4压缩S1除雾处理后的气相至气体压力为0.8MPa,温度为90℃,

　　[0073] S3.共沸精馏处理,将S2处理后的气体共沸精馏处理,在共沸精馏塔5的塔顶得到一氯甲烷液体,一氯甲烷、水的含量分别为0.9999995,0.0000005。

　　[0074] 其中,S3中,共沸精馏处理中,共沸精馏塔5的塔顶压力为0.78MPa,共沸精馏塔5的塔釜压力为0.79MPa,

　　[0075] 共沸精馏塔5的塔顶温度为36.5℃,共沸精馏塔5的塔底温度为65℃,

　　[0079] 轻关键组分一氯甲烷,经过共沸精馏塔5上升到塔顶,经过冷凝器6冷凝,由气相变成液相,然后再经过进入回流罐8,通过回流泵10,把部分液相作为回流送回共沸精馏塔5顶部。

　　[0080] 而在共沸精馏塔5内冷凝的一氯甲烷和水则不断的流向塔釜,经过塔釜再沸器7把轻关键组分进行蒸发,而形成的共沸物则留在塔釜。

　　[0081 ] 由于相同温度和压力下气相中一氯甲烷轻关键组分的含量较液相中要高,因此塔釜再沸器7加热后的轻关键组分气相物料能够对返回共沸精馏塔5顶部的液相传质传热。

　　[0086] S1 .使用第一冷凝器2冷却含水的粗一氯甲烷气体,其中,S1中的冷却温度通过以

　　下方式确定,确定S2压缩后气体的压力为0.6MPa,确定0.6MPa时,一氯甲烷和水出现共沸点时的水分含量m0(1199ppm)

　　[0087] 将冷却含水的粗一氯甲烷气体至‑7.2℃时,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量为630ppm,小于m0(1199ppm)

　　[0088] S2.升压处理,使用压缩机4压缩S1除雾处理后的气相至气体压力为0.6MPa,

　　[0089] S3中,共沸精馏处理中,共沸精馏塔5的塔顶压力为0.6MPa,共沸精馏塔5的塔釜压力为0.62MPa,

　　[0090] 共沸精馏塔5的塔顶温度为27℃,共沸精馏塔5的塔底温度为55℃,

　　[0093] 共沸精馏塔5共沸精馏处理后的塔釜物料返回碱洗塔1碱洗处理。

　　[0097] 与实施例1不同的是,使用第一冷凝器2冷却含水的粗一氯甲烷气体至‑7.5℃,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量为310ppm。

　　[0101 ] 与实施例1不同的是,使用第一冷凝器2冷却含水的粗一氯甲烷气体至‑7. 1℃,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量为820ppm。

　　[0105] 与实施例1不同的是,使用第一冷凝器2冷却含水的粗一氯甲烷气体至‑7.6℃,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量为280ppm。

　　[0109] S1 .使用第一冷凝器2冷却含水的粗一氯甲烷气体,其中,S1中的冷却温度通过以下方式确定,确定S2压缩后气体的压力为0.92MPa,确定0.92MPa时,一氯甲烷和水出现共沸点时的水分含量m0(2200ppm)

　　[01 10] 将冷却含水的粗一氯甲烷气体至‑7.2℃时,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量为630ppm,小于m0(2200ppm)

　　[01 12] 共沸精馏塔塔顶压力为0.9MPa,塔釜压力为0.91MPa,塔顶温度45℃,塔釜温度76℃。其余与实施例1相同,这里不再赘述。

　　[01 18] 一种一氯甲烷脱水的方法,与实施例1不同的是,在S3塔顶温度设定为45℃。

　　[0121 ] 一种一氯甲烷脱水的方法,与实施例1不同的是,在S3塔顶回流比为1。

　　[0125] S1 .使用第一冷凝器2冷却含水的粗一氯甲烷气体,其中,S1中的冷却温度通过以下方式确定,确定S2压缩后气体的压力为0.43MPa,确定0.43MPa时,一氯甲烷和水出现共沸点时的水分含量m0(400ppm)

　　[0126] 将冷却含水的粗一氯甲烷气体至‑7.2℃时,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量为630ppm,大于m0(400ppm)

　　[0132] S1步骤中,不包括将含水的粗一氯甲烷气体冷却,含水的粗一氯甲烷气体为常温,粗一氯甲烷气体中水分含量为1851ppm,

　　[0137] S1 .使用第一冷凝器2冷却含水的粗一氯甲烷气体,其中,S1中的冷却温度通过以下方式确定,确定S2压缩后气体的压力为0.6MPa,确定0.6MPa时,一氯甲烷和水出现共沸点时的水分含量m0(1199ppm)

　　[0138] 具体的,S1中,将含水的粗一氯甲烷气体冷却至0℃,冷却后,粗一氯甲烷气体中的水分含量为1199ppm,等于m0(1199ppm)

　　[0141 ] 上述实施例和对比例的一氯甲烷脱水的方法,通过下述性能测试办法来进行测试,

　　[0142] 一氯甲烷中水分含量的测定,按照HG/T 3674‑2018工业用一氯甲烷标准方法。